基于农业行业标准(NY/T 1121.7-2014)的氟化铵-盐酸与碳酸氢钠浸提法系统评估
| 方法来源(年份) | 试剂体系与配置 | 浸提条件 | 适用土壤类型 | 检测范围/精度 |
|---|---|---|---|---|
| 北京农林科学院(2009) |
试剂A: 10-16g钼酸铵 + 300-600ml浓盐酸定容至1L 试剂B: 1-3g SnCl₂ + 10ml浓盐酸 + 90ml甘油 浸提剂: 0.5mol/L NaHCO₃ (pH 8.0-8.5) |
土液比: 1g:10-110ml 振荡: 手工摇5min 过滤后显色体积比: (2-10):(1-4):(0.05-0.2) |
通用土壤(野外适用) |
范围: 0.05-2mg/kg 精度: RSD≈3.7% |
| 郑州欧科(2015) |
显色剂: 浓硫酸120-220ml + 10-20g钼酸铵 + 酒石酸锑钾 还原剂: 20g SnCl₂ + 100ml浓盐酸 + 甘油定容至1L 浸提剂: 0.6mol/L NaHCO₃ |
土液比: 1g:18-25ml 加无磷活性炭(土重20-30%) 振荡: 180rpm/3-5min |
中性/石灰性土壤 |
范围: 宽线性 精度: 误差≤5%(vs常规值) |
| 湖北大学(2019) |
钼锑抗显色剂: 现配(1.5g抗坏血酸+100ml钼锑贮备液) 对比试剂: 18.1ml浓硫酸定容至100ml 浸提剂: 0.5mol/L NaHCO₃ (pH 8.5) |
土液比: 2.5g:50ml 振荡: 180rpm/30min 免定容、免活性炭 |
通用土壤 | — |
| 农业部研究(2011) |
改进钼锑抗显色剂: 抗坏血酸+钼锑贮备液(10min稳定) 浸提剂: 0.5mol/L NaHCO₃ (pH 8.5) |
土液比: 2.5g:50ml 振荡: 180rpm/30min 自动化加液/进样 |
通用土壤(含有机质土壤) |
精度: RSD≤1.74% 波长优化至882nm |
| 农业行业标准(2014) |
酸性土浸提剂: 1.11g氟化铵 + 400ml水 + 2.1ml浓盐酸 → 定容至1L (浓度: 0.03mol/L NH₄F + 0.025mol/L HCl) 中碱性浸提剂: 0.5mol/L NaHCO₃ (pH 8.5) 显色剂: 1.5g抗坏血酸+100ml钼锑贮备液 |
酸性土: 振荡30min(25±1℃) 中碱性土: 振荡30min(25±1℃) 土液比1:20 |
酸性、中性、石灰性全覆盖 | 精度: RSD≤5% |
| 锡棒还原比色法(2013) |
显色剂: 5%钼酸铵溶液+30%硫酸→钼酸铵工作液 还原剂: 锡棒(G.R或A.R级) |
显色步骤: 2ml样品+8ml显色剂+锡棒，静置5min轻摇 |
液态样品(水/浸提液) | 目视比色，需校正色阶 |
| 对比维度 | 氟化铵-盐酸浸提 | 碳酸氢钠浸提(Olsen法) |
|---|---|---|
| 作用原理 | F⁻与Al³⁺/Fe³⁺形成稳定络合物(如AlF₆³⁻)，释放铁铝结合态磷 | HCO₃⁻水解产生OH⁻，通过碱解作用释放钙结合态磷，同时沉淀Ca²⁺减少磷再固定 |
| 目标磷形态 | 酸性土壤中的铝磷(Al-P)、铁磷(Fe-P) | 中碱性土壤中的钙磷(Ca-P)、闭蓄态磷 |
| 浸提液pH | 强酸性(pH≈1.8) | 弱碱性(pH=8.5) |
| 参数 | 氟化铵-盐酸法 | 碳酸氢钠法 |
|---|---|---|
| 土液比 | 1:10(如5g土+50ml浸提剂) | 1:20(如2.5g土+50ml浸提剂) |
| 振荡条件 | 30min，25±1℃，180r/min | 30min，25±1℃，180r/min |
| 过滤要求 | 立即干过滤(防磷再吸附) | 可延迟过滤(pH稳定抑制再沉淀) |
| 显色前处理 | 需加硼酸掩蔽F⁻干扰 | 直接显色(高有机质样需活性炭脱色) |
氟化铵-盐酸:
碳酸氢钠:
传统二硝基酚指示剂毒性高且易受底色干扰，新版推荐溴酚蓝(突变域pH 3.0~4.6)，颜色变化更明显。
ICP-OES逐步替代比色法，消除有机质干扰，实现多元素同步测定(如有效磷、有效硫)。
核心区分指标是土壤pH——酸性土(pH<6.5)必选氟化铵-盐酸法，中碱性土(pH>6.5)优选碳酸氢钠法。
农业行业标准(2014)统一流程的核心价值在于:
氟化铵-盐酸浸提液配置依据NY/T 1121.7-2014第5.3.1.9节，实际应用需注意: